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全部產(chǎn)品高效液相色譜法測(cè)定補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量
摘要：目的補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量測(cè)定的研究。方法采用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定 關(guān)鍵詞：高效液相色譜； 補(bǔ)骨脂； 補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素 補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂（Posralea corylifolia L.）的果實(shí)，具溫腎助陽(yáng)，納氣，止瀉之功效。收載于《中國(guó)藥典》2000年版1部，列于《開(kāi)寶本草》，一名破故紙，謂：“補(bǔ)骨脂生嶺南諸州及波斯國(guó)� 1 儀器和試藥 儀器：Agilent 1100（四元泵）高效液相色譜儀；UV3210紫外分光光度計(jì)；試藥：甲醇（色譜純），水為純化水，其他試劑均為分析純。補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，供含量測(cè)定用，由中檢所提供。樣品：補(bǔ)骨脂藥材購(gòu)于廣東清平中藥材市場(chǎng)。 2 方法和結(jié)果 2.1 紫外吸收波長(zhǎng)的研究分別取補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品溶液在200~400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)作光譜掃描，結(jié)果補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素在245 nm處均有最大吸收，故本含量測(cè)定項(xiàng)選擇245 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。 2.2 色譜條件色譜柱：IntesilODS-3柱（5 μm,4.6 mm×250 mm），流動(dòng)相：甲醇水（48：52）；流速：0.8 ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)：245 nm；柱溫：25℃。補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的tR分別為15.9，18.2 min。 2.3 線性關(guān)系考察精密稱取補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品各12.5 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，精確吸取上述對(duì)照品溶液1，2，3，4，5 ml分別置于25 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述對(duì)照品溶液10 μ１進(jìn)樣測(cè)定。以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程分別為：補(bǔ)骨脂素Y=382 4X+0.8,r=0.999 7；異補(bǔ)骨脂素Y=429 2X－4.533 4 2.4 對(duì)照品溶液和供試品溶液的制備 2.4.1 對(duì)照品溶液的制備精密稱取補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品適量 2.4.2 供試品溶液的制備取本品1 g研細(xì) 2.5 精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液10 μl，注入液相色譜儀，連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量。結(jié)果表明6次測(cè)定結(jié)果的平均值分別為1.47，1.72 mg/g，RSD分別為2.5%和2.8%。 2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液10 μl，每間隔1 h測(cè)定1次，共測(cè)定5次，再過(guò)24 h測(cè)定1次，結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。 2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對(duì)同一批樣品6份，依法測(cè)定，平均含量分別為1.55 mg/g，RSD 2.4% 2.8 回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量補(bǔ)骨脂藥材約1 g ，精密添加補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品適量 2.9 樣品測(cè)定精密吸取供試品溶液10 μl，注入高效液相色譜儀 3 討論 補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素為香豆素類成分的異構(gòu)體 參考文獻(xiàn)： ［1］ 徐國(guó)鈞.中國(guó)藥材學(xué)［M］.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1996:1066. � ［3］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典 (廣東省清遠(yuǎn)市藥品檢驗(yàn)所 511500 產(chǎn)品中心 行業(yè)解決方案QQ在線客服
