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全部產(chǎn)品廣西不同產(chǎn)地莪術(shù)中吉馬酮的含量比較
【關(guān)鍵詞】 莪術(shù) 吉馬酮 高效液相色譜法
中藥莪術(shù)是姜科植物蓬莪術(shù)Curcuma phaeocaulis Valeton 1 儀器與試藥 美國(guó)Agilent1100Series型高效液相色譜儀:四元泵，在線脫氣機(jī)，自動(dòng)進(jìn)樣器(G1313A)，柱溫箱，可變波長(zhǎng)檢測(cè)器。Simplicity185型超純水系統(tǒng)(MILLIPORE)。KQ-200VDB型雙頻數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司) 2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件日本島津公司Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mmID×15 cm，5 μm)；流動(dòng)相為乙腈-水(60∶40)，流速：1 ml/min，柱溫：35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)215 nm。進(jìn)樣量5 μl。理論塔板數(shù)以吉馬酮峰計(jì)應(yīng)不低于6 000。在此色譜條件下，吉馬酮對(duì)照品和桂莪術(shù)樣品的HPLC色譜圖分別見(jiàn)圖1～2。 2.2 對(duì)照品溶液的配制精密稱取吉馬酮對(duì)照品11.65 mg，置10 ml量瓶中，加60%乙腈溶解并定容至刻度，即得吉馬酮對(duì)照品儲(chǔ)備液。 分別精密量取5 ，25，50，250，500 μl對(duì)照品儲(chǔ)備液，置1 ml量瓶中，用60%乙腈定容至刻度，即得不同濃度的吉馬酮對(duì)照品溶液。 2.3 供試樣品溶液的制備取切碎的廣西莪術(shù)鮮根莖5 g，精密稱定，精密加入甲醇25 ml，稱定重量，回流提取1 h，放冷至室溫，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻 2.4 線性關(guān)系的考察將“2.2”項(xiàng)下5個(gè)濃度的對(duì)照品溶液注入高效液相色譜儀 圖1 吉馬酮對(duì)照品HPLC色譜圖（略） 圖2 桂莪術(shù)樣品（桂平金田）HPLC色譜圖（略） 2.5 精密度實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次 2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別于0，2，4，6，8，12，24 h不同時(shí)間間隔點(diǎn)進(jìn)樣分析，對(duì)峰面積進(jìn)行考察，峰面積的RSD為1.17%，結(jié)果表明樣品溶液在24 h穩(wěn)定。 2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一莪術(shù)樣品6份，切碎，混勻，精密稱定，分別按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，在上述色譜條件下分別測(cè)定其色譜圖，并計(jì)算其吉馬酮的含量,結(jié)果吉馬酮的平均含量為4.23%,RSD為1.7%(n=6),表明該法重復(fù)性較好。 2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取吉馬酮對(duì)照品10.9 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度 表1 加樣回收率實(shí)驗(yàn)（略） 2.9 樣品測(cè)定取不同產(chǎn)地的莪術(shù)鮮根莖樣品 表2 不同產(chǎn)地吉馬酮含量測(cè)定結(jié)果比較（略） 3 討論 廣西自古以來(lái)就是桂莪術(shù)的道地產(chǎn)地，自20世紀(jì)60年代野生變家種以來(lái) 本實(shí)驗(yàn)考察了不同提取溶劑及不同提取方法 從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上看,不同產(chǎn)地的桂莪術(shù)中吉馬酮的含量有明顯差異。其中福綿 本實(shí)驗(yàn)建立了RP-HPLC法直接測(cè)定桂莪術(shù)中吉馬酮含量的方法 【參考文獻(xiàn)】 ［2］ 王 炎 產(chǎn)品中心 行業(yè)解決方案
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