17317590905
全部產(chǎn)品小茴香及其鹽制品定性定量研究
【摘要】 目的 建立小茴香及鹽小茴香的定性定量分析方法
【關(guān)鍵詞】 小茴香;鹽小茴香;薄層色譜法;氣相色譜法;反式茴香腦
Study on Qualitative and Quantitative Analysis of Fennel and Prepared Fennel XING Jun-bo, CAO Hong, CHEN Yu-min, et al (Institute for Drug and Instrument Control of Health Dept, GLD of PLA, Beijing 100071, China)
Abstract：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of Fennel and prepared Fennel. Method TLC was used for identification of anisealdehyde, and gas chromatography carried out to determine the content of trans-anethole in Fennel and prepared Fennel. Results The calibration curve of trans-anethole was found to be linear in the range of 0.15～1.53 g. The average recovery of trans- anethole was 99.17% (n=6). Conclusion The method was simple, rapid and well reproducible. It can be used as a reliable method for quality control of Fennel and prepared Fennel.
Key words：Fennel;prepared Fennel;TLC;GC;trans-anethole
小茴香為傘形科植物茴香Foeniclum vulgare Mill.的干燥成熟果實,具有散寒止痛
、理氣和胃之功效[1],其炮制品鹽小茴香具有暖腎散寒止痛之功效。作為常用中藥,小茴香及鹽小茴香廣泛應(yīng)用于臨床,但《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)尚未建立鹽小茴香的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn),小茴香藥材標(biāo)準(zhǔn)僅收載了性狀、鑒別、檢查和揮發(fā)油總量測定等項目,缺乏具體的定量檢測指標(biāo)。小茴香主要含有揮發(fā)油、脂肪油等多種成分,具有抗菌、保肝和利尿等作用[2]。為了更有效地控制其質(zhì)量,本研究建立了鹽小茴香揮發(fā)油類成分的定性及定量質(zhì)量控制方法,并對藥典中小茴香藥材的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂和補充。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)操作性更強,方法重復(fù)性好、簡便易行,提高了其質(zhì)量可控性。1 儀器與試藥
Agilent 6890N氣相色譜儀,FID檢測器;KQ-300E型超聲波儀(昆山市超聲儀器有限公司)。
反式茴香腦對照品(批號89H2511,A-8639,SIGMA 試劑公司);茴香醛對照品(110838-9903,鑒別用,購自中國藥品生物制品檢定所)
。小茴香(批號Y080807、Y080808、Y080809)、鹽小茴香(批號080807、080808、080809、081118021、080115011)樣品由浙江中醫(yī)藥大學(xué)飲片廠提供。石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均為分析醇,重蒸餾水。鹽小茴香炮制方法：取凈小茴香,照鹽水炙法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅡD],加鹽水(將食鹽加適量水溶解后濾過)拌勻,悶透,以文火加熱,炒至微黃色,取出,放涼
2 定性鑒別
取本品粉末2 g,加乙醚20 mL,超聲處理10 min,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1 mL,作為供試品溶液。另取茴香醛對照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4 mg的溶液,作為對照品溶液
3 反式茴香腦含量測定
3.1 色譜條件
彈性石英毛細(xì)管柱DB-WAX(柱長30 m,內(nèi)徑0.32 mm,膜厚度0.25 m),FID檢測器;柱溫為145 ℃;進(jìn)樣口溫度為200 ℃,檢測器溫度為250 ℃,H2流速為30 mL/min,空氣流速為400 mL/min;分流比為10∶1
3.2 對照品溶液的制備
取反式茴香腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 mL含400 g的溶液,即得
3.3 供試品溶液的制備
取本品粉末(過3號篩)約0.5 g,精密稱定,精密加入乙酸乙酯25 mL,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率40 kHz) 30 min,放冷至室溫,再稱定重量,用乙酸乙酯補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
3.4 專屬性試驗
照“3.3”項下方法制備供試品溶液,比較供試品溶液
A B
C D
注：A.對照品;B.小茴香樣品;C.鹽小茴香樣品;
D.溶劑對照;1.反式茴香腦
圖1 小茴香及其鹽制品氣相色譜圖
3.5 線性關(guān)系考察
精密稱取反式茴香腦對照品適量,加乙酸乙酯溶解并制成濃度為3.825 6 mg/mL的溶液,作為對照品儲備液
3.6 穩(wěn)定性試驗
精密吸取供試品溶液2 L,每間隔一定時間進(jìn)樣,測定峰面積,結(jié)果反式茴香腦的RSD=1.49%(n=7),表明供試品溶液在16 h內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn)定。
3.7 重復(fù)性試驗
取同一批號(Y080807)的樣品6份,按“3.3”項下方法平行制備供試品溶液,測定含量,結(jié)果反式茴香腦含量為17.07 mg/g, RSD=0.37%(n=6),表明本法重復(fù)性良好
。3.8 加樣回收率試驗
稱取6份已知含量的同一批樣品(反式茴香腦含量為17.07 mg/g)約0.25 g,精密稱定,分別精密加入對照品溶液適量,按“3.3”項下方法操作,測定含量,計算回收率,結(jié)果見表1
�！”�1 加樣回收率試驗結(jié)果3.9 樣品測定
取本品8批,按“3.3”項下方法制備供試液并測定,計算反式茴香腦的含量,結(jié)果見表2。表2 反式茴香腦含量測定結(jié)果(n=4)
4 討論
本研究建立了鹽小茴香薄層色譜鑒別方法,并修訂了《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)小茴香藥材標(biāo)準(zhǔn)項下的薄層色譜鑒別方法
。修訂后的方法斑點清晰、重復(fù)性好,且操作性更強、毒性更小。國家食品藥品監(jiān)督管理局2005年5月8日發(fā)布的《關(guān)于頒布兒茶等43種進(jìn)口藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的通知》(國食藥監(jiān)注[2004]144號)收載了測定小茴香揮發(fā)油中反式茴香腦氣相色譜測定方法,該方法前處理步驟多,操作繁瑣。本研究建立的氣相色譜法直接測定藥材中反式茴香腦含量,不僅操作簡便,且能直接反映原藥材的質(zhì)量。【參考文獻(xiàn)】
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005.32.
[2] 付起鳳,張艷麗,許樹軍,等.小茴香化學(xué)成分及藥理作用的研究進(jìn)展[J].中醫(yī)藥信息,2008,25(5)：24-25.
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