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、對(duì)硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、百菌清24種農(nóng)藥含量用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè),判定依據(jù)按照GB 2763-2005、GB 18406.1-2001和農(nóng)藥管理?xiàng)l例農(nóng)藥殘留限量規(guī)定,上述24項(xiàng)全部合格的為樣品合格,其中1項(xiàng)不合格為樣品不合格。
　　二、結(jié)果
　　速測(cè)法檢測(cè)抑制率在0-50%之間的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,不合格樣品4個(gè);抑制率≥50%的樣品有12個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,不合格樣品10個(gè);兩種方法同時(shí)判定為合格的樣品有32個(gè),同時(shí)判定為不合格的樣品有10個(gè),速測(cè)法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個(gè),速測(cè)法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個(gè)。(具體見表)

 

 　　三、結(jié)果分析
　　1.從結(jié)果看,速測(cè)法抑制率≥50%的樣品有12個(gè),再用氣相色譜法驗(yàn)證不合格樣品10個(gè),符合率為83.3%;速測(cè)法抑制率<50%的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證不合格樣品4個(gè),符合率為88.9%

。說(shuō)明把抑制率≥50%作為速測(cè)法判定蔬菜農(nóng)藥殘留不合格的依據(jù),符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,切合陽(yáng)江實(shí)際。
　　2.速測(cè)法檢測(cè)合格樣品36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證有4個(gè)不合格,占11.1%,主要原因是速測(cè)法對(duì)某些有機(jī)磷農(nóng)藥的響應(yīng)值低。如速測(cè)法對(duì)蔬菜中樂(lè)果的最低檢測(cè)濃度為3.0mg/kg,對(duì)甲基異柳磷的最低檢測(cè)濃度為5.0mg/kg。
　　3.速測(cè)法檢測(cè)不合格樣品12個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,10個(gè)樣品不合格,2個(gè)樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農(nóng)殘速測(cè)法是一種生化檢測(cè)方法,該方法最關(guān)鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時(shí)就會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性,同時(shí)受蔬菜中某些干擾因素的影響也會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性。
　　4.溫度對(duì)酶的活性影向較大,在檢測(cè)時(shí)要注意控制好試劑溫度,檢測(cè)室溫度應(yīng)保持在37℃左右,檢測(cè)時(shí)試劑應(yīng)提前從冰箱取出放置一段時(shí)間,盡量使其保持與環(huán)境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復(fù)凍融不要超過(guò)3次,要定期檢驗(yàn)酶的活性。
　　5.速測(cè)法主要對(duì)樣品中農(nóng)藥進(jìn)行定性檢測(cè),當(dāng)樣品中有幾種有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時(shí)存在時(shí),其濃度總和達(dá)到一定量時(shí),就會(huì)出現(xiàn)陽(yáng)性結(jié)果,而氣相色譜是對(duì)單個(gè)農(nóng)藥的定量檢測(cè),即使一個(gè)樣品有多個(gè)農(nóng)藥存在,單個(gè)判定符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),都判定為合格。
　　6.本次試驗(yàn)只對(duì)樣品中有機(jī)磷類和菊酯類24種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行定量驗(yàn)證,未有對(duì)氨基甲酯類農(nóng)藥進(jìn)行定量檢測(cè),對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定的影響,以后要經(jīng)常開展比對(duì)實(shí)驗(yàn),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　7.在我國(guó)的蔬菜生產(chǎn)相對(duì)分散,由采收到市場(chǎng)銷售,所經(jīng)時(shí)間很短的情況下,農(nóng)殘速測(cè)法就有氣相色譜法無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)在批發(fā)市場(chǎng)、超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、生產(chǎn)基地、鄉(xiāng)鎮(zhèn)檢測(cè)站推廣應(yīng)用。氣相色譜儀價(jià)格昂貴,檢測(cè)技術(shù)要求嚴(yán)格,檢測(cè)費(fèi)用高,檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng),應(yīng)充實(shí)市