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山芝麻藥材及其制劑的薄層色譜研究
時間:2012-3-1 17:28:36作者:admin
山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株
，多分布于廣西、廣東
、福建等地
。性苦、寒
，具解表清熱
、消腫解毒的功效，用于治療感冒發(fā)熱
、頭痛
、麻疹、腸炎
、濕疹
、癰腫等[1-2]。據(jù)文獻[3]報道
，山芝麻含山芝麻酸甲酯
、山芝麻寧酸甲酯、山芝麻寧酸
、白樺脂酸
、β谷甾醇等三萜化合物和山芝麻內(nèi)醇及山芝麻醌等香豆素類化合物。文獻[4]對山芝麻藥材進行了薄層色譜鑒別
，但操作繁瑣;山芝麻制劑的薄層色譜未見文獻報道
。作者通過對山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[5]中的成分進行了分離鑒定，并以其含量較高的成分山芝麻寧酸甲酯
、β谷甾醇為對照進行了山芝麻藥材的薄層色譜研究
，以進一步完善其藥材的質(zhì)量標準，為山芝麻的薄層鑒別及含量測定提供參考
。
1 實驗材料
對照品：β谷甾醇(中國藥品生物制品檢定所)
、山芝麻寧酸甲酯(自制，質(zhì)量分數(shù)>98%,面積歸一化法);山芝麻藥材(廣州市光華藥業(yè)有限公司提供)
，由廣州光華藥業(yè)有限公司李翼鵬高級工程師鑒定;蓮芝消炎膠囊(廣州白云山光華制藥股份有限公司
，批號：027013)，蓮芝消炎片(吉林吉春制藥有限公司
，批號：080101)
，蓮芝消炎片(廣西億康藥業(yè)股份有限公司
，批號：0705281);石油醚(60～90 ℃，分析純
，廣州化學試劑廠);醋酸乙酯(分析純
，廣州化學試劑廠);高效硅膠板(青島海洋化工廠分廠)。
2 薄層色譜鑒別
2.1 山芝麻對照藥材溶液的制備
取山芝麻藥材10 g
，加甲醇100 mL，超聲30 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得。2.2 蓮芝消炎膠囊供試液的制備
取膠囊4粒
，加甲醇50 mL，超聲30 min，揮干甲醇，加水30 mL混懸，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL ，提取液蒸干
，殘渣加甲醇1 mL使溶解
，即得
。
2.3 蓮芝消炎片供試液的制備
取片劑8片，捻成粉末
，加甲醇50 mL
，超聲30 min，揮干甲醇
，加水30 mL混懸
，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL
，提取液蒸干
，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得
。
2.4 對照品溶液的制備
分別取山芝麻寧酸甲酯
、β谷甾醇對照品各5 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中，即得。
2.5 鑒別方法
吸取上述溶液各5 μL
，分別點于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚醋酸乙酯(體積比7∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105 ℃烘至斑點清晰。比較不同產(chǎn)地山芝麻藥材根、不同產(chǎn)地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑的薄層色譜圖。2.6 結(jié)果
不同產(chǎn)地山芝麻藥材根
、不同產(chǎn)地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑TLC鑒別對比研究實驗結(jié)果見圖1-3。結(jié)果顯示，各供試品在與對照品相應(yīng)的位置上均有紫紅色斑點。3 討 論
3.1 據(jù)文獻報道，山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分[5]
。因此本文重點對醋酸乙酯部位進行了化學成分的分離，其中含量較大的二個成分經(jīng)鑒定為：山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇，因此以這二個成分作對照，對山芝麻及其制劑進行薄層鑒別，具有較好的代表性和專屬性3.2 通過對3個不同產(chǎn)地的山芝麻藥材的根、地上部分及山芝麻制劑進行了薄層鑒別
，結(jié)果表明：山芝麻根含山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇，而地上部分山芝麻寧酸甲酯的含量極少;不同產(chǎn)地山芝麻藥材根的薄層色譜基本相似，地上部分與根差別較大;因此，用山芝麻藥材全株代替根入藥值得商榷。本文僅收集了3個產(chǎn)地各1批次的藥材，有待進一步收集更多產(chǎn)地、批次的藥材進行研究。3.3 通過對3個不同廠家山芝麻市售的制劑進行了薄層色譜比較，結(jié)果顯示：該方法具有較好的可操作性
，重復(fù)性好，可用于山芝麻制劑的薄層色譜鑒別。
