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、氯
、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法
大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法
時(shí)間:2012-3-1 18:01:34作者:admin
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的高子色譜法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于大氣降水樣品中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定。
1.3 本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣品量為：50?L，最低檢出濃度分別為：F－0.03mg／L、Cl－0.03mg／L、NO2-
0.05mg／L、NO3-0.10mg／L、SO42－0.10mg／L。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 13580.2 大氣降水樣品的采集與保存
3 原理
離子色譜法測定陰離于是利用離子交換原理進(jìn)行分離，由抑制柱扣除淋洗液背景電導(dǎo)，然后利用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行測定
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的高子色譜法。
1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于大氣降水樣品中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定。
1.3 本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣品量為：50?L，最低檢出濃度分別為：F－0.03mg／L、Cl－0.03mg／L、NO2-
0.05mg／L、NO3-0.10mg／L、SO42－0.10mg／L。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 13580.2 大氣降水樣品的采集與保存
3 原理
離子色譜法測定陰離于是利用離子交換原理進(jìn)行分離，由抑制柱扣除淋洗液背景電導(dǎo)，然后利用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行測定
。根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各陰離子出峰的保留時(shí)間以及峰高可進(jìn)行定性和定量測定各種陰離子。
4 試劑
所用的水均應(yīng)為電導(dǎo)率小于1µs／cm的去離于水
4 試劑
所用的水均應(yīng)為電導(dǎo)率小于1µs／cm的去離于水
。
4.1 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL
4.1 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL
。準(zhǔn)確稱取2.2100g氟化納(NaF，105℃干燥2h)
，溶于水
，并定容至1000mL。
4.2 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL
4.2 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL
。準(zhǔn)確稱取1.6480g氯化鈉(NaCl
，105℃烘2h)，溶于水
，并定容至1000mL
。
4.3 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL。準(zhǔn)確稱取1.5000g亞硝酸鈉(NaNO2
4.3 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL。準(zhǔn)確稱取1.5000g亞硝酸鈉(NaNO2
，干燥器中干燥24h)
，溶于水，并定容至1000mL
。
4.4 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL
4.4 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000?g／mL
。準(zhǔn)確稱取1.6305g硝酸鉀(KNO3
，干燥器中干燥24h)，溶于水
，并定容至1000mL
。
4.5 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000µg／mL。準(zhǔn)確稱取1.8140g硫酸鉀(K2SO4
4.5 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000µg／mL。準(zhǔn)確稱取1.8140g硫酸鉀(K2SO4
，105℃烘2h)
，溶于水，并定容至1000mL
。
4.6 淋洗液(0.003mol／L碳酸氫鈉-0.0025mol／L碳酸鈉)：稱取2.5203g碳酸氫鈉(NaHCO3)和2.6498g無水碳酸鈉(Na2CO3)溶于水
4.6 淋洗液(0.003mol／L碳酸氫鈉-0.0025mol／L碳酸鈉)：稱取2.5203g碳酸氫鈉(NaHCO3)和2.6498g無水碳酸鈉(Na2CO3)溶于水
，并定容至1000mL。裝入專用的塑料桶中或按有關(guān)儀器說明書配制
。淋洗液應(yīng)經(jīng)0.45?m濾膜過濾后使用
。
4.7 硫酸溶液：0.0125mol／L。量取濃硫酸1.4mL，在不斷攪拌下，慢慢倒入水中，稀釋至2000
4.7 硫酸溶液：0.0125mol／L。量取濃硫酸1.4mL，在不斷攪拌下，慢慢倒入水中，稀釋至2000
，L
，裝入塑料桶中�
；虬磧x器說明書要求配制
。
5 儀器
5.1 離子色譜儀。
5.2 雙筆記錄儀(或積分儀)
5 儀器
5.1 離子色譜儀。
5.2 雙筆記錄儀(或積分儀)
，或與離于色譜儀配套的記錄儀
。
5.3 前置柱。
5.4 分離柱
5.3 前置柱。
5.4 分離柱
。
5.5 抑制柱或國產(chǎn)電化學(xué)抑制器
5.5 抑制柱或國產(chǎn)電化學(xué)抑制器
。
5.6 儀器工作條件：可根據(jù)不同型號(hào)儀器說明書選擇，以下僅為一例供參考
5.6 儀器工作條件：可根據(jù)不同型號(hào)儀器說明書選擇，以下僅為一例供參考
。
a.主機(jī)量程：10～30µs
a.主機(jī)量程：10～30µs
；
b.泵流速：2.0mL／min；
c.分離柱溫度：25℃
b.泵流速：2.0mL／min；
c.分離柱溫度：25℃
；
d.進(jìn)樣體積：50?L
d.進(jìn)樣體積：50?L
。
6 樣品采集與保存
按GB 13580.2執(zhí)行。
7 步驟
7.1 校準(zhǔn)曲線的繪制
根據(jù)降水樣品中各離于的相對(duì)含量
6 樣品采集與保存
按GB 13580.2執(zhí)行。
7 步驟
7.1 校準(zhǔn)曲線的繪制
根據(jù)降水樣品中各離于的相對(duì)含量
，配制五種離于的混合標(biāo)準(zhǔn)系列
。按前述儀器工作條件(3.3)開動(dòng)儀器，待基線穩(wěn)定后
，注入標(biāo)準(zhǔn)系列樣品
。記錄儀按一定順序記錄各離子的峰高
，可根據(jù)溶液中離子的濃度和相應(yīng)的峰高繪制校準(zhǔn)曲線。
7.2 樣品測定
按繪制校準(zhǔn)曲線的程序(6.1)測定樣品峰高
7.2 樣品測定
按繪制校準(zhǔn)曲線的程序(6.1)測定樣品峰高
，由樣品峰高從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濃度
。
8 分析結(jié)果的表述
降水中氟化物(按F－計(jì))，氯化物(按Cl－計(jì))
8 分析結(jié)果的表述
降水中氟化物(按F－計(jì))，氯化物(按Cl－計(jì))
，亞硝酸鹽(按NO2－計(jì))，硝酸鹽(按NO3－計(jì))
，琉酸鹽(按SO42－計(jì))的濃度以mg／L表示
。可按下式計(jì)算：
C＝M•D
式中：C——樣品中待測離子含量
C＝M•D
式中：C——樣品中待測離子含量
，mg／L
；
M——由校準(zhǔn)曲線上查得樣品中待測離子的含量，mg／L
M——由校準(zhǔn)曲線上查得樣品中待測離子的含量，mg／L
；
D——樣品稀釋倍數(shù)
D——樣品稀釋倍數(shù)
。
9 精密度和準(zhǔn)確度
5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含F(xiàn)-0.20mg／L、SO42－6.00mg／L
9 精密度和準(zhǔn)確度
5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含F(xiàn)-0.20mg／L、SO42－6.00mg／L
、Cl－1.00mg／L
、NO3－1.20mg／L、
K＋2.98mg／L
K＋2.98mg／L
、Na＋0.44mg／L的合成水樣及含NO2－0.25mg／L
、Na＋0.13mg／L的合成水樣進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。測定結(jié)果是：F－的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1％
，相對(duì)誤差為－0.5％
；Cl－的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％，相對(duì)誤差為－0.2％
；NO3－的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％
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，相對(duì)誤差為－0.83％；SO42－的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％
，相對(duì)誤差為－1.7％
；N02－的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2％，相對(duì)誤差為1.3％
。
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