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              余氯及其檢測(cè)方法

              時(shí)間:2012-3-1 17:11:02作者:admin
              余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時(shí)間后,余留在水中的氯
              。余氯有三種形式:

              1 總余氯:包括游離性余氯和化合性余氯


              2
              游離性余氯:包括HOClOCl-

              3
              化合性余氯:包括NH2Cl
              NHCl2
              NCl3及其它氯胺類(lèi)化合物

               
              余氯的作用是保證持續(xù)殺菌
              ,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標(biāo)
              ,可能會(huì)加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭
              ,還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物
              。測(cè)定水中余氯含量和存在狀態(tài),對(duì)做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要

              、鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法)

              1
              .應(yīng)用范圍
              .本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
              .本法最低檢測(cè)濃度為0.01mg/l余氯

              2
              .原理
               
              pH值小于1.3的酸性溶液中
              ,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物
              ,用目視法進(jìn)行比色定量
              ,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。
              試劑:0.1%聯(lián)鄰甲苯胺
              儀器:余氯比色器
              ,秒表
              測(cè)定:取200ml水樣
              ,加入0.1%聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻,發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比
              ,讀數(shù)C1
              ,發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比,讀數(shù)C2
              ?傆嗦葹C2,游離氯值為C1

              3.干擾影響
               
              水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定

              ,可用離心法去除
              。其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價(jià)錳
              0.01mg/l;亞硝酸鹽
              0.2mg/l

              DPD余氯測(cè)定儀(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company

              1
              應(yīng)用范圍
              .本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水
              、廢水及海水的游離余氯
              、總余氯及化合性余氯。
              .水樣有色或渾濁
              ,可作空白調(diào)零以抵消其影響

              .本法最高檢測(cè)濃度為4.5mg/l有效氯。
              2
              、原理
               
              水樣中不含碘化物離子時(shí)
              ,游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,加入碘離子則起催化作用
              ,使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色
              。分別測(cè)定其吸光度
              ,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯

              3

              、試劑
              3.1
              碘化鉀晶體。
              3.2
              碘化鉀溶液(5g/L):稱(chēng)取0.5g碘化鉀
              ,溶于新煮沸放冷的純水中
              ,并稀釋至100mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中
              ,在冰箱中保存
              ,溶液變黃應(yīng)棄去重配。
              3.3
              磷酸鹽緩沖溶液(pH6.5):稱(chēng)取24g無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4
              46g無(wú)水磷酸二氫鉀(KH2PO4,0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA
              0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL

              注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生長(zhǎng),并可消除試劑中微量碘化物對(duì)游離余氯測(cè)定造成的干擾
              。氯化汞劇毒
              ,使用時(shí)切勿入口或接觸皮膚和手指。
              3.4 N
              N-二乙基-1
              4-苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱(chēng)取1.0g鹽酸NN-二乙基-1
              4-苯二胺(H2N.C6H4NC2H52.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2g Na2EDTA的無(wú)氯純水中
              ,并稀釋至1000mL。儲(chǔ)存于棕色瓶中
              ,在冷暗處保存

              注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過(guò)多
              ,儲(chǔ)存中如溶液顏色變深或退色
              ,應(yīng)重新配制。
              3.5
              亞砷酸鉀溶液(5.0g/L):稱(chēng)取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中
              ,并稀釋至1000mL

              3.6
              硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中

              注:硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì)
              ,切勿接觸皮膚或吸入。
              3.7
              無(wú)需氯水:在無(wú)需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液
              ,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L
              ,加熱煮沸除氯
              ,冷卻后備用。
              注:使用前可加入碘化鉀
              ,檢驗(yàn)其總余氯

              3.8
              氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL):稱(chēng)取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀,用純水溶解并洗時(shí)至1000mL

              3.9
              氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
              ,加純水稀釋至100Ml,混勻后
              ,取1.00mL再稀釋至100mL

              4
              儀器
              4.1
              分光光度計(jì)
              4.2
              具塞比色管
              5
              、分析步驟
              5.1
              標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取0
              0.10.5
              2.0
              4.08.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于610mL具塞比色管中
              ,用無(wú)需氯水稀釋至刻度
              。各加入
              0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液混勻
              ,于波長(zhǎng)
              515nm
              1cm比色皿,以純水為參比
              ,測(cè)定吸光度
              ,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

              5.2
              吸取10mL水樣置于10mL比色管中
              ,加入
              0.5mL磷酸鹽緩沖溶液
              0.5mLDPD溶液,混勻
              ,立即與515nm波長(zhǎng)
              1cm比色皿,以純水為參比
              ,測(cè)量吸光度
              ,記錄讀數(shù)為A,同時(shí)測(cè)量樣品空白值
              ,在讀數(shù)中扣除

              5.3
              繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g),混勻后
              ,再測(cè)量吸光度
              ,記錄讀數(shù)為B

              5.4
              再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g),混勻
              2min
              ,測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)為C

              5.5
              另取兩支10mL比色管
              ,取10mL水樣于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g
              ,混勻
              ,于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,然后將此混合液倒入第一管中
              ,混勻
              ,測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)N

              6
              、計(jì)算

              游離余氯和各種氯胺,根據(jù)存在的情況計(jì)算:
              讀數(shù)                  不含三氯胺的水樣                     含三氯胺的水樣
              A                           
              游離余氯                                    游離余氯
              B-A                       
              一氯胺                                        一氯胺
              C-B                        
              二氯胺                                       二氯胺+50%三氯胺
              N                            —                                               
              游離余氯+50%三氯胺
              2
              N-A                —                                               三氯胺
              C-N                        —                                              
              二氯胺
              根據(jù)上面的讀數(shù)
              ,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量
              ,按下式計(jì)算水樣中余氯的含量:

              ρ
              Cl2=m/V
              式中:
              ρ
              Cl2——水樣中余氯的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L

              m——
              從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量,單位為微克(μg

              V——
              水樣體積
              ,單位為毫升(
              mL)。 
              7
              、干擾影響

              .水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度
              ,如
              CaCO3等將抑制所有顏色發(fā)展或顏色將立即褪色。用1NH2SO41NNaOH中和這種樣液到pH6-7

              .一氯胺將逐漸造成游離氯讀數(shù)增加
              。在一分鐘內(nèi)讀數(shù),每
              3.0mg/l一氯胺將使游離氯讀數(shù)增加0.1mg/l.

              .
              、碘、臭氧和錳
              、鉻的氧化物會(huì)增加游離氯的讀數(shù)

              .為了減小Mn4+Cr6+的影響,如上述調(diào)節(jié)pH值到6-7
              。取
              25ml水樣
              ,加
              330g/lKI溶液
              ,混合等待一分鐘。加
              35g/lNa2AsO3混合(另?yè)?jù)《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法?15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉
              ,每
              100ml水樣加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)
              。如果鉻存在,在兩種分析中會(huì)與
              DPD發(fā)生反應(yīng)
              ,讀數(shù)
              。再?gòu)淖畛醴治龅玫降穆鹊淖x數(shù)減去這個(gè)讀數(shù)。

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