1. 總余氯:包括游離性余氯和化合性余氯 一 3.干擾影響 二 3
2. 游離性余氯:包括HOCl及OCl-等
3. 化合性余氯:包括NH2Cl
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌
1.應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
⑵.本法最低檢測(cè)濃度為0.01mg/l余氯
2.原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中
試劑:0.1%聯(lián)鄰甲苯胺
儀器:余氯比色器
測(cè)定:取200ml水樣
水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定
1
⑴.本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水
⑵.水樣有色或渾濁
⑶.本法最高檢測(cè)濃度為4.5mg/l有效氯。
2
水樣中不含碘化物離子時(shí)
3.1 碘化鉀晶體。
3.2 碘化鉀溶液(5g/L):稱(chēng)取0.5g碘化鉀
3.3 磷酸鹽緩沖溶液(pH:6.5):稱(chēng)取24g無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)
注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生長(zhǎng),并可消除試劑中微量碘化物對(duì)游離余氯測(cè)定造成的干擾
3.4 N
注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過(guò)多
3.5 亞砷酸鉀溶液(5.0g/L):稱(chēng)取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中
3.6 硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中
注:硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì)
3.7 無(wú)需氯水:在無(wú)需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液
注:使用前可加入碘化鉀
3.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL):稱(chēng)取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀,用純水溶解并洗時(shí)至1000mL
3.9 氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
4、 儀器
4.1 分光光度計(jì)
4.2 具塞比色管
5
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取0
5.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻
5.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g),混勻后
5.4 再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g),混勻
5.5 另取兩支10mL比色管
6 、計(jì)算
游離余氯和各種氯胺,根據(jù)存在的情況計(jì)算:
讀數(shù) 不含三氯胺的水樣 含三氯胺的水樣
A 游離余氯 游離余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游離余氯+50%三氯胺
2(N-A) — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根據(jù)上面的讀數(shù),從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量,按下式計(jì)算水樣中余氯的含量:
ρ(Cl2)=m/V
式中:
ρ(Cl2)——水樣中余氯的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
7、干擾影響
⑴.水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度,如CaCO3等將抑制所有顏色發(fā)展或顏色將立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到pH6-7。
⑵.一氯胺將逐漸造成游離氯讀數(shù)增加。在一分鐘內(nèi)讀數(shù),每3.0mg/l一氯胺將使游離氯讀數(shù)增加0.1mg/l.。
⑶.溴、碘、臭氧和錳、鉻的氧化物會(huì)增加游離氯的讀數(shù)。
⑷.為了減小Mn4+和Cr6+的影響,如上述⑴調(diào)節(jié)pH值到6-7。取25ml水樣,加3滴30g/lKI溶液,混合等待一分鐘。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另?yè)?jù)《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉,每100ml水樣加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果鉻存在,在兩種分析中會(huì)與DPD發(fā)生反應(yīng),讀數(shù)。再?gòu)淖畛醴治龅玫降穆鹊淖x數(shù)減去這個(gè)讀數(shù)。