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              海水/高氯廢水中COD測試解決方案

              時間:2013-4-3 13:29:55作者:admin
              默克化工技術(shù)(上海)有限公司 產(chǎn)品咨詢電話:021-38501880
              海水/高氯廢水中COD測試解決方案
              1.COD測試的意義
              化學(xué)耗氧量COD是指化學(xué)氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量
              。水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量
              ,結(jié)果折算成氧的量
              ,以mg/L表示
              ;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度
              ,這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽
              、亞鐵鹽
              、硫化物等
              ;瘜W(xué)耗氧量COD越高
              ,表示水中有機污染物越多。水體中有機物含量過高可降低水中溶解氧的含量
              ,當(dāng)水中溶解氧消耗殆盡時
              ,水質(zhì)則腐敗變臭,導(dǎo)致水生生物缺氧
              ,以致死亡
              2.COD測試過程中的主要干擾
              COD的測試過程中,主要干擾因素為氯離子,如其濃度超過水樣中所允許濃度時,常規(guī)的COD預(yù)制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾
              ,為保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性
              ,必須采取措施解決氯離子干擾問題。通常
              ,海水中的氯離子濃度在20000mg/l左右
              ,而一些行業(yè)高污染廢水的氯離子濃度可達(dá)到100000mg/l左右。過去
              ,通過添加額外的硫酸汞試劑或采取稀釋法對此類廢水進(jìn)行COD測試
              ,然而由于稀釋誤差或人為的操作誤差等原因,一直無法得到精準(zhǔn)的測試結(jié)果
              。目前在中國市場內(nèi)
              ,只有默克公司可以提供海水/高氯廢水中的COD測試解決方案。
              3.德國默克海水/高氯廢水中COD測試原理:
              氯離子的消耗主要通過在水樣中加入硫酸
              ,所形成的鹽酸氣體通過堿石灰吸收消耗
              。處理后的水樣在熱硫酸的環(huán)境中,在硫酸銀的催化下被重鉻酸鉀氧化
              ,氯離子能影響催化劑硫酸汞的催化作用
              。在117058預(yù)裝管COD試劑中沒有消耗完的重鉻酸根顯示出黃色,該黃色能夠用光度計進(jìn)行檢測
              。而在117059預(yù)裝管COD試劑中綠色的Cr3+濃度能夠用光度計進(jìn)行檢測
              。該COD測試方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705
              、APHA 5220
              、ASTM D1252-06B。
              該氯離子消耗方法的原理如下
              ,符合DIN 38409-41-2標(biāo)準(zhǔn)
              4.海水/高氯廢水COD測試專用預(yù)裝管
              量程
              測試次數(shù)
              貨號
              5-60mg/l
              25
              1.17058.0001
              50-3000 mg/l
              25
              1.17059.0001
              5.應(yīng)用范圍
              海水
              高氯廢水(油田,沿海煉油廠
              ,氯堿廠
              ,化工廠,制藥等廢水中COD的測定)
              6.實驗所需相關(guān)附件
              分析用純水
              ,Cat.No.101051
              COD定量硫酸95-97%
              ,Cat.No.117048
              堿石灰,Cat.No.106733
              氯化物測試盒
              ,Cat.No.111132
              2個吸收管
              ,Cat.No.115955
              2個300ml錐形瓶
              2個NS29/32瓶塞
              玻璃移液管5ml,20ml
              ,25ml
              溫度計
              ,0-100°C
              可調(diào)速磁力攪拌器
              2個30*7mm磁力攪拌棒
              冰浴
              消解加熱器TR320/TR420/TR620
              默克化工技術(shù)(上海)有限公司 產(chǎn)品咨詢電話:021-38501880
              7.樣品準(zhǔn)備
              取樣后立即對水樣進(jìn)行測試。
              勻化樣品溶液
              8.測試步驟
              (1) 水樣中的氯離子消耗
              樣品
              空白
              水樣
              蒸餾水
              COD定量硫酸
              20ml
              -
              25ml
              -
              20ml
              25ml
              將樣品和空白移取至300ml的錐形瓶中
              ,加入磁力攪拌棒后置于冰浴中。
              冷卻和攪拌過程中緩慢加入COD定量硫酸(溫度不要超過45°C)
              加入COD定量硫酸后
              ,置于冰浴中冷卻至室溫。
              堿石灰
              6-7g
              6-7g
              加入到分離吸收管中
              ,并與冷卻后的錐形瓶連接
              將連接好的吸收管的錐形瓶放在磁力攪拌器上,室溫條件下250rpm下攪拌2h
              。(樣品可能會出現(xiàn)渾濁)
              隨后使用氯化物測試盒檢查樣品中的氯離子濃度
              ,如果樣品中的氯離子濃度>250mg/l,更換吸收管中的堿石灰,直至樣品中的氯離子濃度<250mg/l
              注意事項:
              1. 每6周需要打開一瓶全新的COD定量硫酸Cat.No.117048
              2. 建議蒸餾水使用分析用純水
              ,Cat.No.101051
              3. 處理后的樣品需使用氯化物測試盒測試,Cat.No.111132
              4. 使用后的吸收管清理后
              ,需要用10%的鹽酸清洗后
              ,再用蒸餾水清洗干凈。
              (2) 處理后的水樣測試步驟
              振蕩反應(yīng)管
              ,使沉淀物懸浮溶解
              樣品
              空白
              水樣
              蒸餾水
              3ml(117059)或5ml(117058)
              -
              -
              3ml(117059)或5ml(117058)
              順著反應(yīng)管壁小心的加入到反應(yīng)管中
              ,注意安全,反應(yīng)管會變得非常熱
              旋緊反應(yīng)管得蓋子
              ,后面所有得步驟必須在緊閉反應(yīng)管蓋子得情況下操作
              激烈振蕩反應(yīng)管使完全混合
              將反應(yīng)管放到消解器中消解,148°C下消解120分鐘
              消解完成后
              ,將反應(yīng)管取出
              ,放到試管架上冷卻,注意不能用水冷
              冷10分鐘后
              ,振蕩試管,然后重新放回試管架上冷卻到室溫(至少要冷卻30分鐘)
              將反應(yīng)管放到光度計中測量
              注意事項:
              1.保持預(yù)制試劑管管壁清潔
              ,用紙巾或軟布擦拭管壁
              ,免除指紋或其它污物的干擾。
              2.因此如果水樣中有懸浮物
              ,移取水樣前
              ,一定要搖勻樣品,保證移取的水樣具有代表性
              ,可進(jìn)行樣品勻質(zhì)化
              。渾濁的樣品測試可能會產(chǎn)生虛高的測試結(jié)果。
              3.消解后水樣中的少量氯化汞沉淀并不影響測定結(jié)果
              ,在測量前
              ,請勿搖動試劑管,以免影響測量結(jié)果
              。反應(yīng)好的樣品溶液顏色可以穩(wěn)定很長時間

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