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              全部產(chǎn)品
			
              
				
              實驗室試劑
					
				
              
				
              實驗室耗材
					
				
              
				
              實驗室安全產(chǎn)品
					
				
				
				
				
              
				
				
				
				
				
              微生物監(jiān)控
					
				
				
              
				
              實驗室儀器
															
										
				
              
				
				
              水質(zhì)環(huán)保監(jiān)控
												
				
				
              


              大氣監(jiān)控
											
				
				
				
              


              生命科學(xué)
											
				
				
				
              

              鈣鈦礦電池
											
				
				
				
              



			
              
		
              
		
		
              
	
              

              




              

              
	

	
              
		
              
			
              解決方案
              
			
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              聚焦新能源電池行業(yè)分析難點——又快又準又經(jīng)濟的電解液陽離子分析解決方案（上）
              
			
              時間:2025-2-28 13:50:51作者:admin1
              
			
              
				

              六氟磷酸鋰電解液生產(chǎn)企業(yè)對金屬雜質(zhì)含量要求非常高
              ，主要參考標準為HG/T 4067-2015 《六氟磷酸鋰電解液》，陽離子限量共涉及Al
              、As
              、Fe
              、K
              、Na、Ca
              、Cd
              、Cr
              、Cu、Hg
              、Mg
              、Ni、Pb
              、Zn等14個元素
              ，除了鈉元素小于2mg/kg，其余元素小于1mg/kg
              。使用稀釋劑（碳酸甲乙酯：無水乙醇：水 1：4：5）將樣品稀釋10倍后
              ，直接使用ICP-OES測試以上各金屬含量。各標準曲線范圍要求0.02-0.2mg/L(Na
              、Ca
              、Fe為0.2-2mg/L)。
              該標準是在2015年生效的
              ，這10年間中國新能源電池行業(yè)經(jīng)過高速發(fā)展期
              ，電解液分析要求也越來越成熟。分析解決方案朝著簡單快速
              、準確穩(wěn)定
              、經(jīng)濟的方向優(yōu)化。
              針對以上需求
              ，德國耶拿結(jié)合樣品特點、行業(yè)最新最實際需求以及PlasmaQuant 9100儀器的優(yōu)勢
              ，提供優(yōu)化的全套解決方案
              ！
              01
              前處理方式的選擇
              1.1稀釋直接測試成為越來越多實驗室的首選
              ICP-OES完全具備有機物體系直接分析的功能，在石化行業(yè)早有應(yīng)用
              ，具有完善的分析方法體系（如ASTM D 7111, GB/T 18608-2012）
              。因此HG/T 4067-2015中采用有機稀釋劑將樣品稀釋后，直接使用ICP-OES分析是完全可行的
              。
              傳統(tǒng)酸消解前處理方式
              ，需要花費3-4小時，過程中還極易引入污染
              ，導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)品偏差
              。稀釋直接上機的樣品制樣過程僅需1分鐘即可完成，極大提高前處理效率
              ， 同時大大降低污染風(fēng)險
              。
              1.2乙醇/水稀釋劑成為更經(jīng)濟高效的選擇
              在HG/T 4067-2015中，采用基體匹配法
              ，選用碳酸甲乙酯：無水乙醇：水 1：4：5稀釋體系制備標液及樣品
              。為了降低考慮碳酸甲乙酯中雜質(zhì)含量
              ，標準規(guī)定使用電子級純度。該方法可有效減少樣品基體效應(yīng)對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生的影響
              。
              但是電子級碳酸甲乙酯價格昂貴
              ，作為日常試劑，會給實驗室造成一定的成本壓力
              。
              另外在該應(yīng)用中
              ，基體匹配法尚未完全解決實際電解液樣品的基體效應(yīng)。電解液一般由鋰鹽和有機溶劑（碳酸甲乙酯經(jīng)典溶劑）組成
              。其中有機溶劑的占比在80%左右
              ，鋰鹽占比15%~20%，常用電解質(zhì)鋰鹽有六氟磷酸鋰
              、高氯酸鋰
              、四氟硼酸鋰等，另外還有一些添加劑
              。經(jīng)10倍稀釋后
              ，鋰鹽含量仍然可達1.5-2%，對K
              ，Na
              ，Ca，Mg等堿金屬
              、堿土金屬造成干擾
              ，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。
              標準加入法較基體匹配法可更徹底地解決樣品的基體效應(yīng)
              ，同時PlasmaQuant 9100校正模式中
              ，提供“標準加入校正法”模式�
              ？蓪⒃摌藴是�用于測定基體類似的其他批次電解液樣品
              ，大大提高分析效率。
              1.3降低稀釋倍數(shù)
              ，以滿足越來越低的雜質(zhì)測試需求
              HG/T 4067-2015中
              ，對樣品進行10倍稀釋。測試溶液時
              ，限量濃度為0.1mg/L（Na為0.2mg/L）
              。但目前實際樣品中陽離子濃度均遠低于該限量值。
              為了能進一步對樣品中陽離子濃度準確定量
              ，耶拿公司采用無水乙醇：水1：1稀釋體系
              ，并對樣品僅稀釋5倍，并且標準曲線均從0.02mg/L開始測試
              ，以保證低含量測試準確性
              。
              02
              面對干擾
              ，
              通過儀器性能完成直接測試是首選
              2.1高分辨——消除元素譜線干擾
              標準HG/T 4067-2015中需要加氧減少碳元素的沉積，并減少C2背景干擾
              。以As188.98nm為例
              ，由于該處會受到C2連續(xù)譜線干擾，導(dǎo)致檢出限變差
              ，低濃度分析較困難
              。
              此時可以選擇As228.812nm作為分析譜線。PlasmaQuant 9100提供業(yè)內(nèi)最佳光學(xué)分辨率
              ，即使在高濃度Cd基體中,也能將Cd228.802nm與As228.812nm兩條譜線實現(xiàn)基線分離
              ，從而實現(xiàn)As228.812nm準確定量。

              2.2添加氧氣——消除碳譜干擾
              鈉元素是重點電解液重點關(guān)注項目之一
              。由于樣品中含量低
              ，故需要選擇靈敏度高的譜線，同時588.99nm又受Ar線干擾
              ，故一般選擇589.592nm作為測試譜線
              。
              但實際樣品中，發(fā)現(xiàn)樣品中基體本身的非特異性光譜干擾Na589.592nm 附近產(chǎn)生近百萬的信號計數(shù)
              ，無法將Na 589.592nm 發(fā)射譜線從汽油基體非特異性光譜信號中解析出來
              ，其檢出線僅為56μg/L。向等離子體中通入低流速氧氣后
              ，背景干擾顯著降低
              ，檢出限也顯著改善至4.0μg/L。

              03
              軸向測試是雜質(zhì)含量分析檢出限
              及穩(wěn)定性的保證
              高鋰樣品中雜質(zhì)元素測試常出現(xiàn)Na
              、K元素結(jié)果偏高
              ，其它雜質(zhì)元素結(jié)果偏低的情況。這主要是由于易電離的基體Li元素產(chǎn)生的干擾及等離子體尾焰干擾
              。
              雖然可以采用徑向測試減少這些干擾
              ，但是由于徑向測試元素強度顯著下降
              ，準確度及穩(wěn)定性變差
              ，不是低濃度元素分析的首選方案。
              耶拿PlasmaQuant 9100采用水冷冷錐有效去除易電離元素干擾及尾焰效應(yīng)
              。炬管距耦合線圈僅2mm
              。極短的矩管在測試時無記憶效應(yīng)，使用壽命大大延長
              。
              耶拿PlasmaQuant 9100還采用氬氣反吹技術(shù)
              。來自光室的氬氣，軸對稱地將等離子體低溫尾焰從頂端吹開
                。氬氣反吹后
                ，等離子體距冷錐僅3mm
                ，接近正常分析區(qū)，大大提高了分析靈敏度
                。電解液樣品還會產(chǎn)生較多碳和氫氟酸氣體
                ，氬氣反吹還可以有效減少取光鏡上碳沉積以及樣品中HF腐蝕，有效改善測試時儀器靈敏度穩(wěn)定性
                ，還可以延長冷錐內(nèi)取光鏡壽命
                ，減少實驗室測試成本。





              
			
              
		
              
		


	
              

              



              
	
              
		
              
			
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