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              生活飲用水中土臭素和2-甲基異茨醇的測定

              時間:2024-5-8 15:31:24作者:admin1

              前言



              近年來

              ,隨著生活水平的提高,人們對高品質(zhì)飲用水的需求也逐步提升。臭和味是飲用水質(zhì)量最直接的判斷指標(biāo)。研究表明,我國最常見的飲用水異味類型是土霉味
              ,其主要是由2-甲基異莰醇和土臭素這兩種化合物引起;已有的研究表明:藍(lán)藻
              、放線菌和某些真菌是導(dǎo)致水體產(chǎn)生土臭素和2-甲基異茨醇的主要來源
              。當(dāng)水體中藻污染爆發(fā)等情況發(fā)生時,可產(chǎn)生大量土臭素和2-甲基異茨醇
              。這兩項指標(biāo)嗅閾值較低
              ,且難以除去。當(dāng)濃度超過嗅閾值10ng/L時
              ,就可能導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味
              。特別是在藻類繁殖的春夏季,我國湖泊
              、水庫等部分水源水中土臭素和2-甲基異茨醇的濃度有超過10ng/L


              因此,我國新發(fā)布的GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》修訂版

              ,新增了飲用水中土臭素和2-甲基異茨醇兩項指標(biāo)的檢測
              ,將指標(biāo)限值設(shè)定為10ng/L。默克針對新增的檢驗方法 GB/T 5750.8-2023《第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》 土臭素/2-甲基異莰醇 75.1 頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法
              ,使用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭(貨號:57328-U)
              ,以頂空方式從樣品中萃取采集土臭素和2-甲基異茨醇,然后直接進(jìn)樣到GC-MS/MS進(jìn)行分離分析







              實驗部分




              1. 樣品前處理:

              樣品制備:

              使用聚四氟乙烯瓶墊的棕色玻璃瓶采集水樣

              。采樣時,取水至滿瓶
              ,瓶中不可有氣泡
              。采集后冷藏,密封保存
              ,保存時間為24h


              樣品前處理:

              a)取出水樣瓶放置至室溫,測定水源水的土臭素和2-甲基異茨醇時

              ,需經(jīng)0.45μm濾膜過濾

              b)在60ml采樣瓶中置入磁力攪拌子(如下圖),加氯化鈉(NaCl)10g



              c)加人水樣40ml后再加入10μL內(nèi)標(biāo)使用溶液(質(zhì)量濃度40μg/L)

              ,旋緊瓶蓋;

              d)將采樣瓶子置于采樣臺

              ,60°C水浴加熱:

              e)經(jīng)15s加熱攪拌均勻后

              ,壓下萃取纖維至頂部空間進(jìn)行萃取;

              f)萃取40min后

              ,取出萃取纖維
              ,擦干吸附針頭水分后,將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口
              ,在250°C下解吸5min


              2. 色譜/質(zhì)譜參數(shù):




              3. 檢測譜圖

              標(biāo)準(zhǔn)曲線



              標(biāo)樣及樣品圖譜


              圖1 :標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜(c = 20.0 μg/L). 1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.



              圖2:水樣加標(biāo)圖譜 (c= 20.0 μg/L)1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.



              圖3:空白水樣圖譜



              表1

              ,目標(biāo)化合物信息


              結(jié)論

              本實驗采用固相微萃取纖維技術(shù)吸附飲用水樣品中的土臭素和2-甲基異莰醇,頂空富集

              ,氣相色譜和質(zhì)譜分離測定
              ,內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)定量。土臭素和2-MIB的相關(guān)系數(shù)R分別為0.9992和0.9999
              。土臭素和2-MIB在20 μg/L條件下的平均加標(biāo)回收率分別為93.7%和87.7%
              ,RSD分別低至1.4%和1.8%。


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